1、熟悉實驗設備的流程,掌握采樣和滴定管的使用。
2、配制一定體積和濃度的煤油-苯甲酸飽和混合溶液(每20kg美油加苯甲酸約10g),放入相應的罐中。
3、首先打開連續相(水)轉子流量計(閥),使塔充滿水,然后打開分散相(煤油)轉子流量計,并按照1:1的要求將兩相流量計的讀數調整到合適的刻度。建議流量為4L/h
4、打開調速電壓調節開關,調整電壓(從低電壓開始到高電壓,直到萃取塔出現兩個di接口(泛光))。共布置了六個測試點,其轉速分別為30、150、350、500、600、900、1200和1400。避免將測試點放置在600和900之間,因為這是中心軸的共振區域,并且中心軸嚴重搖晃。
5、油水界面控制:其高度由界面控制閥調節,一般保持在分層分離空間的中部或上部。如果油層太薄,則打開較大的接口控制閥,反之,關閉較小的接口控制閥門。當入口連續相流量等于出口連續相流量時,界面高度保持不變,總物料平衡。分散相的流量或多或少受界面高度的控制。它由無閥溢流控制。
6、測量:在一定電壓(轉速)下,系統穩定約20min后,取樣分析(取100ml,用25ml移液管將待分析樣品轉移到三個滴定瓶中,然后在三個滴定瓶中加入25ml水,然后加入1-2滴酚酞指示劑,搖動滴定瓶,用已知濃度的NaOH溶液滴定,取平均值)。
7、更改電壓(或速度)并重復操作6。